وزارت علوم،تحقیقات وفناوری

پژوهشگاه پلیمروپتروشیمی ایران

  

                                        آزمایشگاه طيف سنجي

 

آدرس:تهران،ضلع شمالی آزادراه تهران به کرج،بعدازپیکانشهر،بلوارپژوهش،پژوهشگاه پلیمروپتروشیمی ایران

کارشناسان آزمایشگاه: خانم مهندس طارمي- خانم مهندس زماني

تلفن تماس: 48662075 و 48662076

تائید صلاحیت های دریافتی آزمایشگاه:

 

تائیدصلاحیت استاندارد:

ISO/IEC 17025

آزمایشگاه همکاراداره استاندارد

استان تهران

گواهینامه استاندارد:

ISO 9001:2008

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

فهرست

 صفحه

بخش اول UV -Visible

4

1-1 مقدمه                                                                               

4

1-2 انواع انتقالات

7

1-2-1 جذب توسط ملكولهاي آلي               

7

2-2-1 جذب توسط گونه هاي معدني               

11

3-2-1 جذب توسط كمپلكسهاي انتقال بار

11

3-1 معرفي چند اصطلاح                           

13

4-1 قانون بير لامبرت                                       

14

بخش دوم                                                          

15

1-2 اجزا اسپكتروفتومتر                                

15

1-1-2 منبع نوري                                             

15

2-1-2 تك رنگ ساز                                            

15

3-1-2 متمركز كننده پرتو                        

15

4-1-2 كووت يا محل قرار دادن نمونه                 

16

5-1-2 دتكتور                                                  

16

6-1-2 صفحه نمايشگر                                    

16

2-2 انواع اسپكتروفتومتر                            

17

3-2 ماده شاهد                                            

18

بخش سوم آناليز نمونه ها                                

19

1-3 نمونه هاي مايع                                          

19

1-1-3 انتخاب حلال                                       

20

3-1-2 Solvatochromism                          

20

3-1-3 تاثير مزدوج شدن                               

22

3-2 نمونه هاي فيلم                                         

25

3-3 دستگاه UV جامد                                   

27

بخش چهارم كاربرد كيفي و كمي                     

29

1-4 كاربردهاي عملي دستگاه                      

26

2-4 كاربرد كمي                                         

29

1-2-4 غلظت نمونه مجهول                          

30

2-2-4 استفاده از محلول استاندارد              

30

3-2-4 استفاده از منحني استاندارد             

30

  

بخش اول uv-visible

1-1 مقدمه:

اسپكتروسكوپي فرابنفش یکی از تکنیکهای مورد استفاده در علوم تجربی برای دریافت اطلاعات علمی و عملی، با استفاده از برهمکنش نور و ماده طیف سنجی و طیف بینی می‌باشد. در طیف سنجی باریکه‌ای از نور (پرتو) به ماده مورد نظر تابانده می‌شود و با بررسی نور بازتابشی یا جذبی یا نشری به دریافت اطلاعات می‌پردازیم. طیف الکترو مغناطیس حاوی گستره ی از طول موجهاست. هر ناحیه از این طیف نام ویژه‌ای دارد. مانند فروسرخ، فروسرخ دور، فروسرخ نزدیک و تابش ایکس. گستره ی ۴۰۰تا800 نانومتر گستره مرئی و گستره ۲۰۰ تا400 نانومتر به (گستره فرابفنش) نامیده می‌شود طیف سنجی مرئی  فرابنفش به مطالعه این ناحیه می‌پردازد.

 

                           شكل 1 : امواج الکترومغناطیسی و انرژي و طول موج هاي مربوطه

دستگاه طیف سنجی مرئی - فرابنفش UV - Visible امروز بسیار فراگیر می‌باشد. این دستگاه دارای انواع مختلفی از بسیار ساده تا بسیار پیشرفته می‌باشد. مثلا دستگاههای بسیار پیچیده ی تشخیص طبی که در چند دقیقه خون را تجزیه می‌کنند، بر همین اساس می‌باشند.

 

 شكل2: دستگاه uv-visible

وقتی که تابش مداومی از یک ماده شفاف عبور کند، بخشی از پرتو جذب می‌گردد. وقتي این اتفاق روي داد، باقیمانده تابش در صورت عبور از یک منشور، ایجاد طیفی کرده که فواصلی میان خطوط آن وجود دارد و آن را یک طیف جذبی می‌نامند. در اثر جذب انرژی، اتمها یا مولکولها از یک حالت انرژی کم (حالت اولیه یا پایه) به یک حالت انرژی بالاتر (حالت برانگیخته) منتقل می‌گردد. چنین فرایندی کوانتایی است. مقدار انرژی پرتو الکترومغناطیسی جذب شده کاملا معادل اختلاف انرژی بین حالات برانگیخته و پایه است. در مورد طیف سنجی ماورای بنفش و مرئی، انتقالاتی که منجر به جذب تابش الکترمغناطیسی در این ناحیه از طیف می‌گردند، انتقالات بین ترازهای انرژی الکترونی هستند. هنگامی که مولکولی انرژی جذب کند، یک الکترون از یک اوربیتال اشغال شده به یک اوربیتال اشغال نشده با انرژی پتانسیل بالاتر ارتقا می‌یابد. معمولا محتمل‌ترین انتقال از بالاترین اوربیتال مولکولی اشغال شده (HOMO) به پایین ترین اوربیتال مولکولی اشغال نشده  (LUMO)  است اختلاف انرژی بین ترازهای الکترونی در اکثر مولکولها بین 125تا650  كيلو ژول بر مول متغیر است.

برای اتمی که در ناحیه ماورای بنفش جذب می‌کند، طیف جذبی ، اغلب شامل خطوط بسیار تیزی است که نظیر آن از یک فرایند کوانتایی که بین دو تراز انرژی مجزا رخ می‌دهد، انتظار می‌رود.

اما در مولکلولها ، جذب UV معمولا در محدوده گسترده ای از طول موج اتفاق می‌افتد. این بدان دلیل است که در درجه حرارت اتاق، مولکولها (برخلاف اتمها ) معمولا دارای حالات برانگیخته ارتعاشی و چرخشی بسیاری هستند. فواصل میان این خطوط برانگيخته ارتعاشي و چرخشي بقدری اندک است که طیف سنج ، قادر به تفکیک آنها نیست، و دستگاه مجموعه ای ازانتقالات را به‌صورت یک طرح کلی ارائه می‌دهد. آنچه که از این مجموع انتقالات مشاهده می‌شود، آن است که طیف UV یک مولکول شامل یک نوار جذب بوده که مرکز آن نزدیک طول موج انتقال اصلی است.پس در واقع طيف UV ملكولها بسيار پهن و شلوغ است.

 

 

 

 

 

2-1  سه نوع کلی از انتقالات الکترونی باعث جذب در طیف سنجی فرابنفش - مرئی ميشوند كه عبارتند از

1-جذب توسط مولكولهاي آلي


2- جذب توسط گونه هاي معدنی

3- جذب توسط کمپلکسهاي انتقال بار

 

1-2-1  جذب توسط ملكولهاي آلي:

دسته اول جذبهای مربوط به انتقالات الکترونی الکترونهای موجود در اوربیتالهای  n(اوربیتال غیر پیوندی)، s  (اوربیتال پیوندی) و p  (اوربیتال پای) است. اینگونه انتقالات بیشتر در مولکولهای آلی انجام میشوند.


شكل 3: دياگرام انتقالهاي ممكن در uv

میزان استحکام الکترون، مشخص کننده طول موجی است که در آن یک مولکول آلی تابش را جذب میکند. الکترونهای پیوندی در پیوندهای یگانه مانند کربن-کربن یا کربن-هیدرژن بسیارمحکم نگهداشته میشوند.برانگیختن این الکترونهای پیوندی به انرژیهایی متناظر با طول موجهایی زیر nm 190 که در ناحیه فرابنفش خلاً (Vacuum UV)  قرار میگیرند، نیاز دارد.

ترکیبات آلی حاوی پیوندهای دوگانه یا سه گانه (Multiple Bonds) معمولاً پیکهای جذبی مفیدی را نشان میدهند. زیرا الکترونها در پیوندهای سیرنشده(Unsaturated)  نسبتاً شل نگه داشته میشوند (معمولاً الکترونهای π) و بنابراین به سهولت برانگیخته میشوند. گروههای عاملی آلی سیر نشده ای که در ناحیه فرابنفش و مرئی جذب دارند را اصطلاحاً رنگساز (Chromophore) میگویند.

ترکیبات آلی حاوی گوگرد (S)، برم (Br) و ید (I) در ناحیه فرابنفش دارای طیفهای جذبی هستند؛ چون این عناصر دارای الکترونهای غیرپیوندی هستند.این الکترونها در مقایسه با الکترون های پیوندی یک پیوند سیر شده، راحتتر برانگیخته می شوند. بنابراین به آسانی توسط فوتونها برانگیخته میگردد.


 انتقالات الکترونی ممکن با الکترون های موجود در اوربیتالهای  n، s و p به این ترتیب اند؛

 انتقالات s به s* ، انتقالات s به p* و انتقالات p به s* كه همه این انتقالات احتیاج به انرژی زیادی دارند. و تعداد گروههای عاملی که این انتقال را دارند اندک است. جذب پیوند C-H متان (s به s*) در طول موج nm 125 است. جذب های مربوط به این انتقالات در طیف های Uv-Vis معمولی دیده نمی شوند. جذب های مربوط به انتقالات n به s* در مولکول های دارای اتمهایی با زوج الکترونها آزاد مشاهده میشود.


این گونه جذبها در نواحی nm 150-250 قرار می گیرند

اکثر انتقالات ترکیبات آلی بر اساس انتقال الکترونهایشان از اوربیتالهای n  و p به p * است.

انتقال n به p * و انتقال p به p * كه این انتقالات نیازمند وجود یک گره غیر اشباع در مولکول است.نسبت به انتقالات قبلی نیازمند انرژی کمتری هستند.

 جدول1 :انتقالات رايج در اسپكتروسكوپي فرا بنفش

 

2-2-1  جذب توسط گونه هاي معدني

دسته دوم، جذبهای مربوط به یون کمپلکسها و مولکولهای معدنی است. طیفهای این گونه ها مشابه با طیف های ترکیبات آلی است. ولی یک پیک جذبی پهن ایجاد میکنند. طیف های مربوط به لانتانیدها و اکتینیدها (Lanthanides، Actinides) یک استثنای مهم است.

3-2-1   جذب توسط کمپلکسهاي انتقال بار

این گونه انتقالات بیشتر در کمپلکس های آلی و معدنی انجام می شوند.به این گونه از کمپلکسها، کمپلکس های انتقال بار Charge Transfer Complexes-CTC)) می‌گویند. این انتقالات دارای حساسیت بسیار بالایی هستند. ضرائب جذب مولی بسیاربالایی دارند .طیف های انتقال بار در فلزات واسطه هنگامی حاصل می شود که. جذب یک فوتون، الکترونی را از لیگاند به فلز یا از فلز به لیگاند، ارتقاء دهد.

این رفتار با رفتار یک رنگساز آلی (Organic Chromophore) که در آن الکترون برانگیخته در اوربیتال مولکولی است (معمولا الکترونها در اوربیتالهای مولکولی n و )، تفاوت دارد رنگ قرمز کمپلکس آهن (III) / تیوسیانات مثالی از جذب انتقال بار است. در این کمپلکس جذب یک فوتون منجر به انتقال یک الکترون از یون تیوسیانات به اوربیتال مربوط به یون آهن (III) میشود. محصول عمدتاً شامل آهن (II) و رادیکال تیوسیانات است.

 

 

 3-1 معرفي چند اصطلاح در طيف بيني

در اثر برهم کنش بین فوتونها و ذرات جاذب، توان باریکه از P0 به  P کاهش مییابد. عبور (Transmittance , T) ، کسری از تابش فرودی است که توسط محلول عبور داده میشود.عبور اغلب به صورت درصد گزارش میشود.

T= P / P0

جذب (Absorbance, A) با معادله 2 تعریف میشود:

A= -Log10 (T) = Log10 (P0 / P)

 افزايش در تضعیف توان باریکه تابش عبور کرده از محلول به معنای. افزایش جذب، کاهش عبور است.

1-3-1  قانون بیر-لامبرت-(The Beer-Lambet Law)

رابطه بین جذب و غلظت توسط قانون بیر-لامبرت، بیان می شود.

این قانون بیان کننده رابطه ای خطی بین کمیّت اندازه گیری شده در یک روش جذبی (A) و کمیّت مورد بررسی (غلظت آنالیت c ) است (معادله 3).

A = Log10 (P0 / P) = abc

a: ثابت تناسب به نام ضریب جذب (Absorption or Extinction Coefficient)

 b: طول مسیر تابش از درون جاذب(محفظه حاوی نمونه، سل  Cell)

 جذب کمیّتی بدون واحد(Unit less)  است.  واحد ضریب جذب طوری است که واحدهای b و c را حذف میکند. چنانچه غلظت در معادله بر حسب مولاریته (مول بر لیتر) و b بر حسب cm بیان شود.ثابت تناسب ضریب جذب مولی نام دارد و با نماد e مشخص می گردد.

A = e b c

 

در این صورت واحد e برابر است با L cm-1 mol-1 و e مقدار تابش جذب شده در واحد غلظت است. e برای یک ماده مشخص ثابت است و به ماهیت گونه، نوع حلال، طول موج پرتو عبوری

بستگی دارد. با کاهش غلظت، جذب کاهش مییابد تا ضریب جذب مولی ثابت بماند. ترکیبی با e بالا به طور مؤثری تابش را جذب میکنند. مثل کمپلکسهای انتقال بار،در غلظتهای کم به دلیل جذب شدید، قابل شناسایی و تعیین مقدار هستند.

4-1  قانون بير-لامبرت زماني صادق است كه: نور منتشر شده بر روي ماده مورد نظر تك رنگ باشد و غلظت ماده حل شده بايد در محدوده خطي باشد.قانون بير لامبرت تنها در توصيف رفتار جذب محلولهاي رقيق موفقيت دارد و معمولاً در غلظت هاي بزرگتر از 01/0 مولاربه دليل تجمع مولكولي توانايي ذرات را براي جذب طول موج معيني از تابش تغيير مي دهد.

1-4-1  انحراف از قانون بير لامبرت

انحراف از قانون بير-لامبرت بدليل وابستگي ضريب جذب مولي به ضريب شكست است. بنابراين اگر تغييرات غلظتي باعث تغييرات قابل توجهي در ضريب شكست محلول بشود، انحرافاتي از قانون بير-لامبرت مشاهده مي شود.به طور كلي اين اثر در غلظت هاي كمتر از 01/0 مولار كوچك و به ندرت قابل توجه است.

بخش دوم :اجزا اسپکتروفتومتر

1-2  دستگاه اسپكتروفتومتر از جزاي زيرتشكيل شده است:

•1)      منبع نور(Light Source)

•2)     تك رنگ ساز(Monochromator)

•3)    شكاف عبور يا متمركز كننده پرتو(Focusing Device)

•4)    كووت يا محل قرار دادن نمونه (Cuvet)

•5)    دتكتور يا آشكار ساز (Detector)

•6)     صفحه نمايشگر (Display device

1-1-2  منبع نوری

منبع نوری ، عموما یک لامپ دیوتریم است که در ناحیه ماورای بنفش از طیف الکترومغناطیسی تابش می‌کند. منبع نوری دوم یعنی لامپ تنگستن ، برای طولهای موجهای ناحیه مرئی از طیف الکترومغناطیسی بکار می‌رود

2-1-2  تك رنگ ساز(Monochromator):

اين قسمت دستگاه، نور مخلوط را به پرتوهاي تك رنگ تجزيه مي كند اين عمل در اسكپتوفتومتر معمولاً توسط منشور يا سيستم گريتينگ(Grating)  انجام مي گيرد.

2-1-3  شكاف عبور يا متمركز كننده پرتو (Focusing Device):

تركيبي از عدسي ها،آئينه هاي كوچك مي باشد كه فقط به طيف رنگي با طول موج مورد نظر اجازه عبور مي دهند هر قدر عرض شكاف نور كمتر باشد كيفيت پرتوها بهتر خواهد بود. ميزان منوكروماتيك بودن نور تابيده شده به كووت بسيار مهم مي باشد كه با (Spectral Band Width) SBW  پهناي باند طيف برحسب نانومتر مشخص مي شود هرچقدر عدد SBW كوچكتر باشد كيفيت دستگاه بهتر خواهد بود كه بستگي به نوع گريتينگ و پهناي شكاف عبور نور دارد. بهترين SBW براي اسپكتروفتومتر هاي آزمايشگاهي 8 نانومتر و براي دستگاههاي تحقيقاتي 4-8/1 نانومتر ميباشد.

2-1-4  كووت يا محل قرار دادن نمونه (Cuvet)

سل نمونه بايد از ماده اي ساخته شده باشد كه نسبت به تابش الكترومغناطيس مورد استفاده در آزمایش،شفاف باشد. برای طیفهایی که در محدوده مرئی از طیف الکترومغناطیس گرفته می‌شوند، سلولهای مورد استفاده ، از جنس شیشه یا پلاستیک هستند. اما برای طیف گیری در ناحیه ماورای بنفش نمی‌توان از شیشه یا پلاستیک استفاده کرد، زیرا آنها نور ماورای بنفش را جذب می‌کنند. در عوض، سلولهایی از جنس کوارتز باید استفاده گردند، چرا که کوارتز ، تابش این ناحیه از طیف را جذب نمی‌کند.

5-1-2  دتكتور يا آشكار ساز (Detector):

دتكتور يا آشكار ساز انرژي نوراني (عبور كرده از محلول را) به انرژي الكتريكي تبديل و آن را تقويت مي كند. آشكار سازها معمولا" به سه گروه تقسيم مي شوند: فتوالكتريكي، فتوشيميايي و حرارتي، در اسپكتروفتومتر از آشكار سازهاي فتوالكتريكي استفاده مي شود . فتوسل و فتوتيوب از جمله آنهاست .

2-6-1  صفحه نمايشگر (Display device)

داده هاي بدست آمده از يك آشكار ساز بوسيله يك دستگاه بازخواني مانند يك گالوانومتر يا اسيلوسكپ نشان داده مي شود انواع مختلف نمايشگر در اشكال عقربه اي، ديجيتالي و كامپيوتري در اسپكتروفتومترها وجود دارد

2-2  انواع اسپكتروفتومتر

اسپكتروفتومترها بر اساس تعداد پرتوهاي نوري كه به آشكارساز دستگاه مي رسد به دو نوع تك پرتويي  ( Single Beam) و دوپرتويي ( Double Beam) تقسيم ميشوند.در نوع تك پرتويي يك جايگاه براي محلول و بلانك وجود دارد در دستگاههاي دو پرتويي دو جايگاه منظور شده است .پرتوتابش شده بطور خودكار مجزا شده و ازمحلول بلانك و نمونه همزمان عبور مي كند اين دستگاهها بسيار حساس مي باشند. و در واقع در اينحالت همزمان ماده شاهد و نمونه بايد تحت منبع نور قرار مي گيرند.دستگاه موجود در پژوهشگاه پليمر و پتروشيمي از نوع دو پرتويي است.


شكل4: دستگاه دو پرتويي

 

3-2  ماده شاهديا ماده بلانك: محلولي است كه از نظر داشتن تمام تركيبات به جز ماده ي مورد نظر همانند استاندارد يا مجهول است.


 

شكل 5: محلول شاهد

    بخش سوم: آناليز نمونه ها

دستگاه در سه مد عبوري ،جذبي و انعكاسي كار ميكند.و قادر به طيف گيري از نمونه هاي جامد، پودر ، فيلم ومايع ميباشد.

1-3  نمونه هاي مايع:

بعد از اين كه دستگاه روشن شد و مدت زمان warm up خود را طي كرد ابتدا دستگاه با هلميم اكسيد كه طيف uv- visible  آن ، محدوده طول موج و ميزان جذب آن موجود است چك ميشود كه از صحت كار دستگاه مطلع شويم. در شكل زير نمودار ماده استاندارد را در ناحيه 190 تا 1100 ميزان پيك هاي جذب آن  ديده مي شود كه بسته به درخواست مشتري محدوده طيف ميتواند كوچكتر شود.


شكل6 :طيف جذبي اكسيد هلميوم

 

جدول 2: محدوده طول موج و ميزان جذب اكسيد هلميوم

 

براي طيف گيري در مد جذب از نمونه هاي مايع از سل هاي كوارتزي كه ظرفيت آن 5 ميلي ليتر است استفاده مي شود. براي نمونه هاي مايع چون حلال نيز در اسپكتروسكوپي فرابنفش هاي تاثير زيادي دارد . بايد در انتخاب حلال دقت كرد .

1-1-3  در انتخاب حلال بايد دقت كرد كه حلال در اين ناحيه جذب نداشته باشد و مقدار كافي از آناليت را براي توليد پيكهاي كاملاً مشخص در خود حل كند علاوه بر اين به احتمال برهم كنش گونه جاذب با حلال نيز بايد توجه كنيم. رایجترین حلال برای طیف سنجیuv آب، اتانول 95%، سيكلو هگزان، دي اكسان و بنزن است.

2-1-3  عبارت Solvatochromism برای توصیف تغییرات طیف جذبی در اثر تغییر قطبیت محیط کار برده میشود. طيف جذبي يك گونه در حلال هاي مختلف با قطبيت هاي متفاوت از نظر موقعيت و شدت متفاوت است. گاهي با افزايش قطبيت حلال، فاصله بين ترازهاي انرژي كمتر شده و انرژي كمتري براي انتقالات نياز است و در نتيجه پيك به سمت طول موج هاي بلندتر يا Red Shift ميرود.و پديده Bathochromic Shift يا  positive Solvatochromism را خواهيم داشت.

 

 

 

                                                                                                شكل7: اثر حلال

 وممكن است با افزايش قطبيت حلال، حالت پايه پايدار شود مثل انتقال n به π* . دراين حالت به علت كاهش سطح انرژي n  فاصله بين ترازهاي انرژي بيشتر شده و انرژي بيشتري براي اين انجام اين انتقال الكتروني نياز بوده و درنتيجه به سمت طول موج كوتاهتر يا Blue shift  و پديده Hypsochromic  و يا Negative solvatochromism را خواهيم داشت.


شكل8: اثر حلال

 

و دو پديده ديگر كه تحت تاثير حلال است Hypochromic Shift  كه مربوط به کاهش درe  است و پديده Hyperchromic Shift كه مربوط به افزایش درe  است.

3-1-3  تاثير مزدوج شدن:

مزدوج شدن (C=C-C=C, C=C-C=O, Ph-C=C)  معمولاً باعث ایجاد Hyperchromic Effect و همزمان باعث Bathochromic Shift می شود.

 

  شكل9: اثر حلال

 

 

  جدول 3: طول موج ماكزيمم بعضي از حلالها

طول موج ماكزيممم حلال(نانومتر)

نام حلالها

205

Water

210

CH3CN

210

C6H12

210

Ether

210

EthOH

210

Hexane

210

MeOH

220

Dioxane

220

THF

235

CH2Cl2

245

CHCl3

265

CCl4

280

Benzene

300

Aceton

 

 

هر چه حلال غيرقطبي تر باشد . در صورت استفاده از حلال هايي كه پيوند هيدروژني برقرار ميكنند باعث ميشود كه اثر سطوح چرخشي و ارتعاشي بر روي انتقال الكترونها، پيچيده شود.

 

 

2-3  نمونه هاي فيلم :

براي نمونه هاي شفاف و فيلم هايي كه ضخامت آنها كم است نيز در دو مد عبور و جذب ميتوان طيف گيري كرد. بايد توجه كرد كه قبل از اندازه گیری جذب محلول مجهول یا استاندارد باید جذب دستگاه توسط محلولی به نام محلول بلانک، صفر شود.محلول بلانک محلولی است که از نظر داشتن تمام ترکیبات به جز ماده ی مورد نظر همانند استاندارد یا مجهول است.به این ترتیب، جذب سایر اجزای موجود در محلول به جز ماده ی مورد نظر حذف می شود.با توجه به اينكه دستگاه دو پرتويي مي باشد فيلم blank  را در جايگاههاي blank و نمونه قرار داده و جذب يا عبور را صفر كرده سپس از جايگاه نمونه blank را خارج كرده و نمونه را گذاشته و طيف آن را مي گيريم.


  شكل10: سل مخصوص نمونه هاي فيلم

 

در هنگام طيف گيري  در نمونه هاي فيلم بايد دقت كرد كه اگر ضخامت فيلم زياد باشد ما انحراف از قانون بير ديده مي شود كه در اين صورت بايد ضخامت فيلم را كمتر كرده و دوباره طيف گيري انجام شود. در نمودار زير طيف يك فيلم غليظ و در نتيجه انحراف از قانون بير لامبرت را مي بينيم.


شكل11: طيف يك نمونه فيلم ضخيم


جدول4: طول موج و ميزان جذب نمونه فيلم ضخيم

كه در طيف گيري مجدد با رقيق كردن غلظت طيف خوبي از نمونه بدست خواهد آمد.

3-3  دستگاه  uv جامد:

نمونه هاي پودري و انواع نمونه هاي جامد آلي و معدني بدون نياز به نمونه سازي با استفاده از سل جامد طيف آنها گرفته مي شود .با استفاده از اين سل ميتوان طول موج ماكزيمم را در محدوده خواسته شده همچون نمونه هاي فيلم بدست آورد. روش كار نمونه هاي جامد مانند نمونه هاي  فيلم است سل مورد نياز جهت نمونه هاي پودري در شكل زير نشان داده شده است .براي نمونه هاي پودري نمونه در ظرف مخصوص ريخته ميشود و در تماس با دستگاه قرار مي گيرد هنگام قرار گيري نمونه در سل مخصوص از يك كوارتر با ضخامت 07/1 ميلي متر استفاده مي شود.


 شكل12: سل مخصوص نمونه هاي پودر

 

بخش چهارم: كاربردهاي كيفي و كمي

1-4  كاربردهاي عملي دستگاه اسپكتروسكوپي فرابنفش

1- Uv به همراه FTIR و NMR براي شناسايي مواد به كار ميروند.

2- در شناسايي مواد افزودني

3-در تعيين غلظت ناشناخته مواد

2-4  كاربرد كمي:

1-2-4  استفاده از دستگاه اسپكترسكوپي فرا بنفش در محاسبات غلظت نمونه مجهول:

طبق قانون بیر، هر گاه یک اشعه نور تک رنگ از درون محلولی با رنگ مکمل عبور کند، مقدار نور جذب شده توسط محلول، با غلظت آن نسبت مستقیم دارد. بر اساس قوانین بیر و لامبرت رابطه بین غلظت محلول و نور جذب شده به صورت خطی است ومعمولادرمحدوده ای که جذب با غلظت رابطه خطی دارد، تعیین غلظت مواد انجام می شود.اگر غلظت نمونه و استاندارد به هم نزدیک باشد و غلظتها هم در محدوده خطی باشند، می توان با استفاده از تناسب محاسبات را انجام داد.

روش محاسبه غلظت: اگر ضريب خاموشي (ε)  براي ماده مورد نظر مشخص باشد ميتوان با انداره گيري جذب نور توسط محلول، غلظت آن را مشخص كرد. C=A/ε

2-2-4  محاسبه ی غلظت با استفاده از یک محلول استانداد

در این روش یک محلول از ماده ی مورد نظر با غلظت مشخص تهیه می گردد که محلول استاندارد نام دارد و با اندازه گیری جذب محلول استاندارد و محلول مجهول و مقایسه ی جذب این دو محلول،میتوان غلظت محلول مجهول را محاسبه کرد.

غلظت استاندارد * ميزان جذب استاندارد/ ميزان جذب مجهول = غلظت مجهول

 

3-2-4  با استفاده از منحنی استاندارد

مانند روش دوم است با این تفاوت که چند غلظت از محلول استاندارد تهیه می کنیم، روی محور می بریم ، یک منجنی استاندارد می کشیم و مجهول را با استفاده از آن منحنی پیدا میکنيم.

 

 

مراجع:

 

  • 1- Fundamentals of Analytical Chemistry
  • 2- Principles of Instrumental Analysis
  • 3- cataloge