آزمایشگاه آنالیز حرارتی

مسئول آزمایشگاه: ریحانه باژرنگ

كارشناس آزمايشگاه: علی کاظمی

شماره تماس آزمایشگاه: 48662073-   48662074- 021

ایمیل :A.kazemi@ippi.ac.ir -  R.bazhrang@ippi.ac.ir- analysis@ippi.ac.ir

آزمایشگاه آنالیز حرارتی  

دستگاه هاي آناليز حرارتي

1- گرماسنج روبشی تفاضلی (DSC)

گرماسنج روبشی تفاضلی یا DSC عملکردی اغلب برای اندازه‏ گیری کمّی تغییر انرژی بکار می‏رود، به همین دلیل گرماسنج روبشی تفاضلی نام گرفته است. DSC روش اندازه‏ گیری انرژی داده شده به نمونه و مرجع، است. در حالیکه دما با سرعت ثابتی تغییر می‏کند. با ثابت کردن گرمکن‏های فیلمی بسیار نازک، درست در زیر نمونه و مرجع، انرژی گرمایی مربوط به تغییر گرمایی نمونه بوسیله گرمکن جبران می‏شود. بدینوسیله کنترل لازم برای به صفر رساندن اختلاف دمای نمونه و مرجع در هر زمان انجام می‏گیرد. توان الکتریکی مورد نیاز برای این جبران ثبت می‏شود. بنابراین سطح زیر پیک متناسب با گرماست. در واقع انرژی لازم برای یکسان نگاه‎داشتن این دو دما را اندازه‏ گیری می‏کند.

اندازه‏ گیری دمای ذوب و گرمای نهان ذوب که یکی از خصوصیات اساسی ترکیبات است اهمیت فراوان دارد. هدف اصلی DSC اندازه‏ گیری دمای ذوب بوده و گرمای نهان ذوب نیز توسط DSC  قابل حصول می‏باشد .

عموماً می‏توان کاربردهای DSC را در اندازه‏گیری پارامترهای زیر خلاصه کرد:

• درجه حرارت و گرمای نهان ذوب
• دمای انتقال شیشه‏ای
• گرمای بلورینگی
• گرمای واکنش
• گرمای انحلال
• گرمای جذب؛
• ظرفیت حرارتی ویژه(Cp)
• زمان القائ اكسايش OIT

دستگاه DSC پژوهشگاه پليمر و پتروشیمی ایران علاوه بر قابليت‌هاي فوق، مي‌تواند رفتار حرارتی راﺑﺼﻮرت  modulated و ﺑﺎ اﺳﺘﻔﺎده از ﻧﺮم اﻓﺰار Topemبررسی کند. اساس کار این دستگاه بر مبنای اندازه‌گیری شار حرارتی بین نمونه و مرجع می‌باشد که با تغییرات دمایی وبه صورت سينوسي اندازه‌گیری می شود. نتایج بدست آمده اطلاعات ارزشمندی برای شناسایی مواد در اختیار قرار می‌دهد. بديهي است استفاده از اين تكنيك نيازمند داشتن اطلاعات كافي از نمونه مي باشد.

دستگاه DSC موجود در پژوهشگاه پلیمر ایران می‏توان در محدودة دمایی -130 تا600 درجه سانتيگراد ( در صورتي كه نمونه تا اين دما تخريب نشود)عمل کند.

2- گرما وزن سنج (TGA)

گرما وزن سنج برای اندازه‏ گیری جرم نمونه بعنوان تابعی از دما بکار می‏رود. اندازه‏ گیری پیوسته افت وزنی در اثر تجزیه یا از دست دادن آب و افزایش وزن بدلیل جذب یا اکسید شدن با استفاده از این دستگاه انجام می‏شود. برخلاف اندازه ‏گیری جرمی توسط ترازوی شیمیایی، زمان اندازه‏ گیری برای TGA بسیار طولانی است بهمین دلیل پایداری و خواص ضد ارتعاش باید در نظر گرفته شود.این عملکرد می‏تواند با تزریق گرمایی از نوع پراکنش با سیستم محور گشتاور حاصل شود. حساسیت آشکارسازی ترازوی گرمایی بسیار بالاست و بهمین دلیل آشکارسازی می‏تواند در مورد تغییرات تا حدود 105 نیز انجام شود.بنابراینTGAتغییرات وزن ماده را بصورت کمّی اندازه‏گیری می‏کند. دستگاهTGAموجود در پژوهشگاه پلیمر ایران می‏توان در محدودة دمایی محیط تا950 درجه سانتيگرادعمل کند. محل انتقال جرم یک ترازوی گرمایی است که می‏تواند در اتمسفر گازهای مختلف عمل کند. جایگاه نمونه کروسیبل آلومینایي يا پلاتین است که که در محفظه كوره قرار گرفته است. درعمل کوره بالا آورده می‏شود تا در مجموع با محفظه شیشه ه‏ای یک فضای درزگیری شده را ایجاد کند. کنترل اتمسفر یا جریان گاز در محفظه انجام می‏شود. پس از اتمام آزمایش، کوره توسط جریان آب سرد می‏شود و امکان انجام آزمایش بعدی فراهم می‏گردد.

کاربردهای دستگاه گرما‏وزن‏سنج یاTGAعبارتنداز:

• تخریب
• تخریب اکسیداسیونی
• پایداری حرارتی
• مراحل افت وزنی و شرایط دمای آن
• تجزیه کمّی
• گرما وزن سنجی تفاضلی (DTG)

3- اندازه ‏گیری هم ‏زمانDSC/TG

در این روش بررسی آنتالپی و تغییرات وزنی روی یک نمونه بطور هم‏زمان انجام می‏شود. برتری اندازه‏ گیری هم ‏زمان بویژه در سیستم‏های کمپلکس آن است که نتایجTGوDSCهمراه خواهند بود و شرایط برای هر دو یکسان است.دستگاه(Simultaneous Thermal Analysis) DSC/TGA1 تست هم‏زمان TGوDSC را در محدوده دمایی دماي محيط تا C °800 انجام می‏دهد.

4-دستگاه TMA

آناليز ترمومكانيكي روشي براي اندازه ‏گيري تغيير شكل نمونه تحت بار يا كرنش غير نوساني بعنوان تابعي از درجة حرارت يا زمان است. در اين دستگاه نمونه با سرعت مشخصي حرارت داده شده و تغييرات طولي آن تعيين مي‏گردد. آزمايش ممكن است بصورت هم دما و در يك درجه حرارت ثابت انجام شود.دستگاه 500-TMAقابلیت کار از دماي محيط تا 450 °Cبه صورت Ramp و Iso به همراه قابليت تغيير سرعت حرارت دهي از 1/0 الي 50 درجه سانتيگراد بر دقيقه تحت اتمسفراستاتيك و ديناميك را دارد. پروب این دستگاه شامل پروب صاف است.

نمونه‌هاي آزمون TMA به شكل مكعب مستطيل يا استوانه هستند. سطوح بالايي و پاييني نمونه بايد كاملاً صاف باشد. دستگاه TMA براي اندازه‏ گيري ميزان انبساط، نفوذ، ضريب انبساط خطي، دماي گذار شيشه‏اي و نقطة ذوب بكار مي‏رود.

5-دستگاه HDT-Vicat

با استفاده از این دستگاه نقطه نرمی ویکت (Vicat Softening Temperature)پلیمرها (دمایی است که در بالاتر از آن پلیمر حالتی نرم بخود می‌گیرد و می‌تواند محدودیتی در انتخاب یک پلیمر باشد) تعیین شده و میزان مقاومت نمونه های پلیمری در مقابل گرما هم زمان با اعمال نیرو مورد بررسی قرار می گیرد.در آزمون Vicat میزان نفوذ سوزن در نمونه به اندازه 1mmمی‌باشد.و مقدار اعمال نيرو 10 نيوتن يا 50 نيوتن مي‌باشد.

همچنین این دستگاه قادر است  دمای تغییرشکل حرارتی(Heat deflection temperature)پلیمرها (دمای خمش تحت بار که در آن ماده پلیمری که تحت اعمال نیرو قرار گرفته است، آنقدر در برابر خمش مقاومت می‌کند که میزان تغییر شکل در آن به حد مشخصی برسد و در اثراعمال نیرو در یک نقطه دچار تغییر شکل می‌شود) تعیین میگردد.در آزمونHDTمیزان تغییر شکل به اندازه‌ی0.25mmمی‌باشد.مقدار نيرو ميتواند455/0 مگا پاسكال و يا 820/1 مگا پاسكال باشد.

6-دستگاه TCA

آزمونه ها به طور معمول صفحات مربعي طول ضلع 200 ميليمتر هستند. استاندارد مشخص می کند که آزمونه ها باید حداقل 20 ميليمتر ضخامت داشته باشند. قرائت‌هاي ولتاژ گرم کننده و دمای يكنواخت، تعادل حرارتی را نشان می دهد. اندازه گیرهای هدایت حرارتی معمول در گستره W/(m.K)0.014 تا W/(m.K) 2 ودر مجدوده دمایی10تا 40درجه سانتیگراد می باشند .